발간 현황

금속 연소의 경우 Fig. 1과 같은 과정을 통해 발생한다. 최외각에서 금속의 기화가 발생하면 금속 일부가 산소와 반응하기 시작하여 연소 반응이 발생하며 안쪽에서는 산화가 진행된다. 일반적으로 철을 포함한 금속의 경우 온도에 의해 산화가 시작되는 온도는 약 570℃ 부근이다[4].

Fig. 1 
The process of oxidation and combustion of stainless steel[4].

한편, 산화제 과잉 환경에서 금속 산화 및 연소가 발생하는 요인에는 유체의 온도, 압력, 유속 및 산소의 농도, 시편의 크기가 관련되어 있다. 이와 같은 요인 중에서도 산화의 주요 요인은 온도와 압력임을 참고문헌을 통하여 확인하였다[2-5].

앞서, 살펴본바 산화제 과잉 환경에서의 금속 산화의 주된 원인은 유체의 압력과 온도임을 확인하여 본 연구에선 유체의 압력과 온도를 변수로 선정하여 실험 변수를 선정하였다. 또한, 산화제 과잉 환경을 모사하기 위해서 기화된 산소를 채워 산화제 과잉 환경(산소농도 100%)을 모사하고 일정한 공간에 압력을 형성하여 압력의 영향을 확인하였다. 압력은 저압(3 bar)의 환경과 고압(30 bar)의 환경을 선정하였고 온도의 영향을 확인하기 위해서 400 ℃와 700 ℃를 선정하여 Table 1과 같은 4개의 Case 조건을 선정하였고 충분한 산화가 일어날 수 있도록 노출 시간은 5분으로 선정하였다.

신동해 등과 하성업 등의 연구에서는 합금 구성비에 있어 Cr과 Ni의 함유 여부에 따른 산화 정도를 판단할 수 있음을 밝히고 있다[6,7]. 이에 로켓 연소기 제작에 많이 활용되는 금속 재질인 스테인리스 스틸 계열 STS 304와 STS 316L을 선정하였다. 또한, 산화 정도와 재질의 적합성을 비교 판단하기 위해서 상대적으로 산화가 잘될 것으로 보이는 S45C와 SCM 882를 선정하였고 상대적으로 산화에 강할 것으로 보이는 XM-19를 비교군으로 선정하였다. 각 금속 재질에 대한 물성치는 다음 Table 2와 같으며 시편의 기본적인 형태는 Fig. 2와 같이 양 끝은 원형의 실린더 형태로 금속 시편 분석(인장력 실험 등)에 있어 활용되는 기본 형상을 참고하여 시편의 형상을 선정하였다[3]. 또한, 금속 물질의 특징 중 하나인 전기적 저항을 활용하여 시편의 온도를 조절하는 만큼 저항이 크게 작용하는 위치 선정과 저항 성능을 극대화를 위해 시편 중앙을 좁게 한 노치 형태로 하였으며, 추후 분석 장비 활용에 있어 시편의 고정 등을 고려하여 일정한 두께를 가지는 평판 형으로 설계하였다. 노치 부분의 두께는 2 mm의 크기로 제작되었으며, 고정 방식은 시편 한쪽에 나사산을 내어 구리선과 결합하여 챔버에 고정이 가능하도록 하였다. 시편 사용 개수의 경우 각 실험 조건에서 동일 금속 재질 2개의 시편을 활용하여 실험을 수행하였다.

Fig. 2 
Material specimen.

본 연구에는 산소의 농도 100%인 고온/고압의 산화제 과잉 환경을 모사하기 위해서 Fig. 3의 개략도와 같은 실험 설비를 구축하였다. 본 실험 장치에서는 시편의 가열은 전기를 활용하는 만큼 직류전원장치(DC Power)를 활용하였고 시험 리그(Test Rig)에 정정한 압력 구현을 위해서 레귤레이터를 활용하였다. 또한, 시편의 상태 변화를 실시간으로 확인하기 위한 CCD 카메라와 시편의 온도를 측정하기 위해 열화상 카메라(Thermal Imaging Camera)를 설치하였고 시편의 온도와 압력 데이터를 저장하기 위한 계측기(DAQ)를 설치하였다. 본 연구에서 활용된 직류전원장치는 3상 440 V, 60 Hz로 공급되는 1차 교류전압을 DC 0~50 V, 0~800 A로 변화하여 최대 40 kW의 전력을 공급할 수 있으며, 가변 저항에 의해 전력을 제어하는 방식을 채택하였고 과전류가 발생하여 온도가 비정상적으로 상승하거나 장비에 이상이 발행하였을 경우 자동으로 전원공급이 차단되도록 설계되었다. 시험 리그의 경우 Fig. 3에 나타낸 바와 같이 시험 리그 가운데 시편이 위치하게 되며, 위 아래로 구리 전도체를 두어 시편에 전류를 공급하게 된다. 또한, 전기를 활용하는 만큼 실험 중 안정성을 위해서 시험 리그에 전류가 흐르지 않도록 테프론 소재의 절연 장치를 Fig. 3과 같이 구성하여 활용하였다.

Fig. 3 
Schematic of Test Facility.

본 연구에서는 시편 온도의 제어의 경우 직류전원장치를 활용하기 때문에 시편 온도에 대한 정확한 계측이 필요하다. 이에 시편 온도를 실시간으로 계측하기 위하여 열화상 카메라를 활용하였다. 열화상 카메라의 경우 세팅 값에 따라서 온도 편차가 존재하기에 접촉식 온도 센서와 비교 실험을 통해 열화상 카메라의 온도 측정에 대해 비교를 하였고 시편의 재질별 특성에 맞는 방사율(emissivity) 값을 찾아 활용하였다. 본 연구에 활용된 열화상 카메라는 NEC 사의 Thermo Tracer TH9100 Series이며 자세한 사양은 Table 3과 같다.

그리고 시험 리그의 경우 일정한 압력을 유지하기 위해서 밀폐된 구조여야 하며 열화상 카메라를 통해 시편의 온도 계측을 위해서 별도의 가시화 창을 설치하였다. 가시화 창의 선정에서는 열화상 카메라가 측정하는 특정 파장 대역을 충분히 통과시킬 수 있는 특수 재질의 가시화 창을 선택하였고 가시화 창의 재질은 KBr(Potassium Bromide)로 Fig. 4와 같이 열화상 카메라의 측정 적외선 파장 8 ~ 14 μm에서의 투과율이 약 91%로 일정하게 투과됨으로 시편의 온도를 측정하는 데 문제가 없음을 확인하였다.

Fig. 4 
Visible window transmittance.

이에 선정된 가시화 창을 통한 열화상 카메라의 온도 측정이 가능한지 여부와 열전대를 통한 온도 계측 가능 여부를 확인하는 검증 시험을 수행하였다. 그 결과, Fig. 5 ~ 6과 같이 가시화 창을 통해서 열화상 카메라로 온도 측정 및 열전대를 통한 온도 측정 결과이다. 두 개의 온도 측정 장비를 비교하면 약 3℃ 정도의 차이를 보이며 이에 열화상 카메라를 활용하여 시편의 온도를 측정하는 것이 적합함을 확인하였다.

Fig. 5 
Thermal camera specimen temperature.

Fig. 6 
Thermocouple Specimen Temperature.

시편에 대한 실험을 마친 후 재질의 산화 정도를 파악하기 위해서 분석 장비들을 활용하여 금속의 산화 정도를 분석 수행하였다. 먼저, 실험 진행 후 금속 표면의 산화의 정도를 용이하게 파악하기 위하여 시편의 무게 변화를 측정하고 시편 표면의 변화를 관측하였다. 본 연구에는 무게 변화는 METTER TOLEDO 사의 ME403 정밀 저울을 활용하였으며 시편 표면 변화는 HaaN사의 HI-Scope HS-300U의 광학 정밀 현미경을 활용하였다. 자세한 스펙은 Table 4, Table 5와 같다.

또한, 시편의 실험 전후 시편 표면의 산화 정도를 정확히 파악하기 위해서 장방출 주사 전자현미경을 활용하여 시편의 실험 전 후 산소 함유량 변화를 관측을 위해 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석을 수행하였다. EDS는 고 에너지의 전자빔을 활용하여 시편의 구조 및 화학 조성 정보를 확인 할 수 있는 기법 중에 하나이다. 본 연구에 활용된 장방출 주사 전자 현미경은 ZEISS 사의 MERLIN Series를 활용하였다.